制備甘薯風(fēng)味劑、烤制甘薯，進(jìn)行低聚糖 HPLC 測(cè)定、揮發(fā)性物質(zhì)的 GC-IMS 分析。

氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀

GC-IMS 測(cè)定條件: 色譜柱 FS-SE-54-CB-1(15 m ×0.53 mm，1 μm) ，柱溫60 ℃，IMS 溫度45 ℃，載氣 N₂，自動(dòng)頂空進(jìn)樣，進(jìn)樣體積500 μL，孵育時(shí)間15 min，孵育溫度70℃，進(jìn)樣針溫度75℃，孵化轉(zhuǎn)速500 r/min，分析時(shí)間20 min。流速: 初始 2 mL/min，保持 2 min后，在20 min內(nèi)增至100 mL/min。IMS漂移氣流量150 mL/min。

GC-IMS分析樣品揮發(fā)性有機(jī)物指紋圖譜差異分析采用儀器軟件Gallery Plot插件；揮發(fā)有機(jī)物含量數(shù)據(jù)為樣品2次重復(fù)進(jìn)樣的峰體積，并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差。

將烤制甘薯用GC-IMS 分析，圖1為烤薯芯(Ⅰ)和烤全薯(Ⅱ) 的指紋譜圖，由圖1可見(jiàn)，烤全薯相比薯芯(用錫紙包裹后) 烘烤產(chǎn)生的揮發(fā)性物質(zhì)更豐富，并且糠醛、2，5-二甲基呋喃、5-甲基呋喃、2-乙酰呋喃等美拉德反應(yīng)產(chǎn)物以及醛酮類化合物含量更高。

而烤薯芯中乙酸丁酯、乙酸乙酯等酯類物質(zhì)含量較高。兩者指紋圖譜差異明顯。經(jīng)感官品評(píng)，烤全薯的甘薯特征香味更加濃郁，說(shuō)明甘薯皮層部分對(duì)甘薯特征香氣的形成至關(guān)重要。

圖1 兩種烤制甘薯的指紋譜圖

甘薯的特征香氣成分是加工過(guò)程中形成的，麥芽糖是甘薯特征香味重要的前體物質(zhì)。麥芽糖是甘薯塊根的淀粉在加熱過(guò)程中由β-淀粉酶降解產(chǎn)生的，生鮮甘薯中幾乎不含。

本文在制備甘薯風(fēng)味劑浸膏時(shí)借鑒甘薯淀粉生產(chǎn)工藝，生鮮甘薯分離去除淀粉，將得到的薯汁與薯渣合并，混合后分為3份(a、b、c) ，分別制備熟制薯汁，通過(guò)分析酶解對(duì)糖的影響及風(fēng)味劑終產(chǎn)品中揮發(fā)性組分的異同來(lái)考察糖與甘薯風(fēng)味物質(zhì)形成的關(guān)系。

HPLC 分析結(jié)果顯示(圖2) ，不加酶樣品 a 和添β-淀粉酶樣品 b 糖的種類和濃度接近，樣品 b 麥芽糖含量略高于樣品 a，添加 α-淀粉酶的樣品 c 麥芽糖和其他低聚糖含量明顯高于樣品 a。新鮮甘薯中β-淀粉酶活性較高，加入中溫淀粉酶一方面有利于 β-淀粉酶發(fā)揮作用，從而產(chǎn)生更多麥芽糖，另一方面也有利于麥芽糖低聚糖產(chǎn)生。

圖2  不同酶解工藝低聚糖 HPLC 譜圖比較

樣品 a、b、c 的指紋譜圖如圖3所示，從圖3可以看出，3 個(gè)樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的種類相似，部分化合物的濃度存在明顯差異，樣品c中的部分成分顯著高于a、b 2個(gè)樣品，由此推斷還原糖的產(chǎn)生為生香物質(zhì)的形成奠定了物質(zhì)基礎(chǔ)。

圖3  不同的酶解工藝揮發(fā)物 GC-IMS 指紋譜圖對(duì)比

實(shí)驗(yàn)將甘薯塊根分割成不同組分: 樣品A為全甘薯; 樣品B為去皮層(0.5 cm) 甘薯芯; 樣品C為 B樣品分離而得的皮層組分。將3份樣品制備甘薯風(fēng)味劑，用GC-IMS分析各樣品揮發(fā)性成分的定性定量信息。共檢出64種化合物。

3組樣品中每種揮發(fā)性成分的峰體積顯示，樣品B和C區(qū)別較明顯，并且樣品B中峰體積大的物質(zhì)，在樣品C中峰體積小，樣品A中含量通常介于另兩者之間，說(shuō)明甘薯皮層部分和薯芯的揮發(fā)物含量存在較明顯差異。這種差異在3組樣品的 Gallery Plot 指紋譜圖中的表現(xiàn)更加直觀(圖4) ，樣品C的揮發(fā)性物質(zhì)在數(shù)量和含量上都更占優(yōu)勢(shì)。3組樣品的感官品評(píng)結(jié)果也顯示甘薯皮層部分和全薯為原料的風(fēng)味劑的風(fēng)味與烤薯更為相似。

圖4  甘薯塊根不同組分制備的風(fēng)味劑中揮發(fā)性化合物 Gallery Plot 指紋譜圖

本文GC-IMS分析烤制去皮甘薯和帶皮甘薯樣品結(jié)果顯示的其揮發(fā)物含量差別明顯，帶皮甘薯烤制揮發(fā)物中苯乙醛、2-乙酰基呋喃、糠醛、5-甲基糠醛、2，5-二甲基呋喃以及醛酮類化合物都高于去皮甘薯，特別是5-甲基糠醛比去皮甘薯高10倍以上。去皮甘薯中2-甲基丙酸甲酯、乙酸丁酯、甲基丙醇含量較高。感官品評(píng)結(jié)果顯示帶皮甘薯比去皮甘薯的甘薯特征香氣更濃郁，去皮甘薯花果香更顯著。3種甘薯風(fēng)味劑的分析結(jié)果也顯示以皮層為主要原料制備的風(fēng)味劑揮發(fā)性物質(zhì)更加豐富。感官品評(píng)中皮層制備風(fēng)味劑香味與烤薯香味更相似一些。因此，說(shuō)明甘薯皮層部分對(duì)甘薯特征香氣形成的貢獻(xiàn)值較大。

烤制甘薯的特征香氣成分是在烤制過(guò)程中形成的，生鮮甘薯中的各種酶類對(duì)甘薯香氣的形成至關(guān)重要，如文獻(xiàn)報(bào)道采用微波加熱烤制的甘薯香氣大大減弱，因?yàn)槲⒉ㄉ郎厮俣瓤欤敢资Щ睢Ｉr甘薯中酶等活性物質(zhì)多存在甘薯組織的維管束內(nèi)汁液中，甘薯皮層部分維管束豐富，活性物質(zhì)含量高，這可能是皮層對(duì)甘薯特征香氣貢獻(xiàn)值較高的原因。

本文以生鮮甘薯為原料通過(guò)特定工藝制備了甘薯特征香氣風(fēng)味劑，采用 GC-IMS 分析技術(shù)對(duì)風(fēng)味劑的揮發(fā)性成分進(jìn)行了定性定量分析，并與烤制甘薯相比較。樣品共檢出 60余種揮發(fā)性物質(zhì)，其中46種被定性，18種物質(zhì)因?yàn)閿?shù)據(jù)庫(kù)限制沒(méi)有被定性。這些成分在烤制甘薯和研制的甘薯風(fēng)味劑中都有檢出，但不同樣品中的含量存在較明顯差異。幾種公認(rèn)的烤制甘薯特征風(fēng)味物質(zhì)如麥芽酚和香葉酸甲酯風(fēng)味劑中的含量與烤制甘薯相當(dāng)，苯乙醛、2-戊基呋喃風(fēng)味劑的含量高于烤制甘薯，只有 2-乙酰基呋喃在烤薯?yè)]發(fā)物中含量明顯高于風(fēng)味劑。

不同樣品揮發(fā)物Gallery Plot 指紋譜圖比較和感官品評(píng)結(jié)果顯示添加淀粉酶有利于風(fēng)味物質(zhì)的形成，甘薯皮層對(duì)甘薯特征香氣的貢獻(xiàn)率較大，對(duì)風(fēng)味劑的制備是非常必要的。本文甘薯特征香氣風(fēng)味劑制備工藝簡(jiǎn)單不需要高溫烤制過(guò)程，更適合規(guī)模化生產(chǎn)。