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【海能實(shí)驗(yàn)室】TANK MAX超級(jí)微波化學(xué)平臺(tái)消解銥粉

更新時(shí)間:2025-12-22點(diǎn)擊次數(shù):79

前言

銥具有高熔點(diǎn)、高穩(wěn)定性等特點(diǎn),因而在許多特殊領(lǐng)域具有重要用途。


其高溫抗氧化性與熱電性能使銥/銥銠熱電偶成為唯一能在大氣中測(cè)量2100℃高溫的貴金屬測(cè)溫材料,在航空航天領(lǐng)域的高溫抗氧化涂層制備中具有重要應(yīng)用;銥坩堝可用于生長難熔氧化物晶體,能在2100~2200℃下工作數(shù)千小時(shí),是重要的貴金屬器皿材料;憑借高強(qiáng)度和耐磨性,銥合金也被用于制造筆尖材料和電觸頭

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銥粉極其難溶,傳統(tǒng)方法采用鹽酸-雙氧水玻璃封管后在不銹鋼安全套管內(nèi)加熱溶解,但由于存在操作復(fù)雜、安全性低、消解時(shí)間長等缺點(diǎn),無法滿足雜質(zhì)元素測(cè)定的要求,現(xiàn)已基本不再使用。


選擇新儀TANK MAX超級(jí)微波化學(xué)平臺(tái)對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),有利于后續(xù)對(duì)多種金屬元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定,該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)。


1

儀器與試劑



新儀TANK MAX超級(jí)微波化學(xué)平臺(tái),分析天平(十萬分之一)等;


鹽酸(36%),硝酸(67%),雙氧水(30%)。

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2

實(shí)驗(yàn)方法



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超級(jí)微波消解參數(shù)探究


精確稱取粉 0.1 g(精確至 0.1 mg),置于消解管底部,加入一定量的鹽酸、雙氧水和硫酸,消解管用塞子蓋好后,將支架放入已添加載荷溶液(150 mL水和5 mL濃硝酸)的內(nèi)襯杯內(nèi)組裝消解管,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):


步驟

設(shè)定溫度

/℃

保溫時(shí)間

/min

預(yù)加壓

/MPa

1

280

60

8


第一次消解結(jié)束后,取出上清液,再往消解管中加一定量的鹽酸和雙氧水,消解管用塞子蓋好后,將支架放入已添加載荷溶液(150mL水和5mL濃硝酸)的內(nèi)襯杯內(nèi)組裝消解管,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):


步驟

設(shè)定溫度

/℃

保溫時(shí)間

/min

預(yù)加壓

/MPa

1

280

60

8


實(shí)驗(yàn)結(jié)束,消解澄清,溶液呈深酒紅色。


3

結(jié)果與注意事項(xiàng)




結(jié)果

銥粉,0.1 g稱樣量,280℃,預(yù)加壓8MPa,保溫1小時(shí),重復(fù)消解兩遍可完全消解。


注意事項(xiàng)

鹽酸雙氧水體系揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng),加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,且實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù)。



TANK MAX超級(jí)微波化學(xué)平臺(tái)具備超強(qiáng)消解能力,為您帶來超高實(shí)驗(yàn)效率、極簡(jiǎn)操作體驗(yàn)、全面安全保障!



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